真空冷凍干燥機工藝過程
1預凍結在冷凍干燥機過程中,燥的物料先要進行預凍結。使其中的濕分處于固態(tài)。適宜的預凍結溫度是凍干和產品質量的條件。如果預凍結溫度未共熔點以下,則物料可能沒有凍結實,在升華時膨脹起泡或發(fā)生收縮、溶質轉移等不可逆現象;
如果預凍結溫度過低,不增加了冷凍能耗,還生物物活X,1般悄況下,預凍結時使物料溫度到共熔點以下10-15℃后,保持1段時間(約1-2h),以克服溶液的過冷現象,能使物料凍結。另外,預凍結速度也形響凍干產品X能。
冷凍形成小冰晶,晶格之間的空隙小,在升華時水蒸氣不易排出,使升華速率,但產品顆粒細膩,具有較大的比表面積。產品的復原X較好。反之,慢凍則形成較大的冰晶,利于升華干澡速率的,但凍干產品的復原X較差,溶解X能。因此凍干操作時須選擇適宜的預凍結速度。
2.升華干燥升華干燥是凍干的階段。將經預凍結的物料置于密閉的真空干燥器中,加熱和,濕分由固相直接升華為氣相.使物料脫去沮分,干燥的目的,升華生成的氣相則引入冷凝器使其固化而除去。由于濕分升華時需要熱量,如lg冰升華為水蒸氣,大約需要吸收2800J的熱量,因此,須對物料進行加熱。
如果加熱不夠,依靠壓力也可進行升華干燥,但升華使物料本身溫度,進而引起升華速率下降,凍干時間,生產效率下降。如果對物料加熱過多,除升華過程需要的熱量外,剩余的熱量將使物料溫度上升,當或高于共熔點溫度時,可能部熔化,至使物料熔化,引起干燥后的物料干縮起泡等現象,使凍干操作失敗。
因此,在整個升華干燥階段,物料的溫度須控制在共熔點以下,即物料須保持在凍結狀態(tài)。升華干燥進行1段時間后,冰晶大部分已升華為蒸汽,階段的干燥完成,該過程可除去濕分的90左右。
3解析干燥以較高的真空度和較高的溫度,保持2-3h,除去升華階段殘留的吸附濕分,即階段干燥,稱為解析干燥。解析干燥后,物料內殘留的濕分可降至0.5-3以下,直至干燥要求。
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